Effet du post sans pression

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 8250 (2022) Citer cet article

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L'effet du post-frittage sans pression dans l'hydrogène sur les propriétés structurelles et mécaniques de l'Al2O3 pressé isostatique à chaud préparé à partir de poudre d'AlN oxydée a été étudié. La poudre d'AlN de taille micrométrique a été oxydée dans l'air à 900 ° C et frittée par pressage isostatique à chaud (HIP) à 1 700 ° C, sous atmosphère d'azote de 20 MPa pendant 5 h. Le frittage sans pression (PS) a été appliqué à tous les échantillons frittés HIP dans du gaz H2 à 1 800 °C pendant 10 h. Il a été démontré que l’oxydation provoquait une structure noyau-coquille AlN/Al2O3 et que la quantité d’Al2O3 augmentait avec l’augmentation du temps d’oxydation de la poudre d’AlN. Pour la première fois, les échantillons verts obtenus à partir de poudre d'AlN oxydé ont été frittés avec succès d'abord par HIP, suivi d'un post-frittage par PS sous hydrogène sans ajout d'additifs de frittage. Tous les échantillons post-frittés présentaient la phase principale α-Al2O3. Le frittage dans H2 a provoqué la transformation complète de l'AlN en phase α-Al2O3 et leur meilleure densification. Par conséquent, les valeurs de dureté des échantillons post-frittés ont été augmentées à 17-18 GPa avec des densités apparentes comprises entre 3,11 et 3,39 g/cm3.

Le nitrure d'aluminium (AlN) est un matériau céramique réfractaire alternatif utilisé dans diverses applications telles que l'optique, l'électronique et les circuits informatiques pour ses propriétés thermiques et électriques uniques. Il présente un degré très élevé de stabilité thermique et de résistance à l’usure tout en présentant une faible densité1. L'AlN peut être obtenu soit par réduction carbo-thermique de l'alumine (Al2O3), soit par nitruration de l'aluminium (Al)1,2. L'AlN présente une liaison covalente et a généralement été fritté à des températures supérieures à 1 600 °C en présence d'additifs de frittage agissant comme absorbeurs d'oxygène2. D'autre part, Al2O3 est un simple oxyde d'aluminium covalent qui se forme généralement à la surface de l'aluminium pur. La tendance croissante concernant la question clé de la microstructure de la couche d’oxyde et son effet sur le comportement à l’oxydation des céramiques AlN reste encore floue3,4. Al2O3 possède des allotropes de phase connus. La phase la plus communément identifiée bien que d'autres phases intermédiaires évoluent au cours du processus d'oxydation est le γ-Al2O35. Cependant, ces phases sont pour la plupart instables et se désintègrent à des températures plus élevées5. Ces films minces d'oxyde d'aluminium sont de plus en plus utilisés dans divers types d'appareils électroniques comme barrières diélectriques et tunnels6. Zheng et coll. fabriqué la céramique composite AlN-Al2O3 en traitant thermiquement la céramique poreuse Al4O4C sous atmosphère de N2 au-dessus de 1 500 °C. Ils ont montré que les particules granulaires d’AlN et d’Al2O3 s’intégraient les unes aux autres et étaient étroitement liées au niveau de leur limite de grains7. L'oxydation des céramiques AlN est compliquée car le processus est influencé par divers facteurs8. De plus, il a été démontré que l’oxydation de l’AlN conduit à des améliorations de l’adhésion des couches métalliques déposées dans plusieurs applications de boîtiers électroniques8. Ouais et al. étudié le mécanisme d'oxydation des particules d'AlN par l'observation de la microstructure9. Ils ont confirmé la formation d’une couche d’oxyde poreuse à la surface de l’AlN. La cinétique d’oxydation est donc rapide et cette réaction induit une augmentation de l’épaisseur de la couche d’oxyde. La réaction s'est arrêtée lorsque les pores n'étaient plus interconnectés. Korbutowicz et coll. étudié les taux d'oxydation de films minces de nitrure d'aluminium10. Ils ont observé la diffusion rapide et le gradient d'oxygène dans les couches d'AlN : le nitrure d'aluminium à l'intérieur a été infecté par l'oxygène, car la surface de la couche d'oxyde d'aluminium a révélé une porosité élevée. Les résultats mentionnés sont en bon accord avec les enquêtes réalisées par Zheng et al.9. Maghsoudipour et al. ont étudié le comportement d'oxydation d'échantillons d'AlN dans l'air à des températures élevées allant jusqu'à 1 300 °C, obtenant différentes quantités d'Al2O311. La quantité de phases AlN et AlON dans les échantillons contrôlait le comportement à l’oxydation de ces composites. Dans les échantillons contenant une grande quantité d’AlN, le volume élevé d’azote gazeux dégagé peut fissurer l’échantillon, provoquant une oxydation supplémentaire. Cao et coll. ont également étudié le mécanisme de formation du noyau Al2O3 dans les films d'AlN lors des oxydations12. Une structure cœur-coquille composée du noyau AlN enveloppé dans la couche de coque continue en Al2O3 a été formée avec une faible liaison entre l'interface cœur/coquille et les coques Al2O3 voisines. Le processus de frittage est plus difficile, notamment pour la céramique AlN. La température et la durée de frittage doivent être adaptées à chaque composition (AlN ou Al2O3). D'autre part, la méthode de traitement influence la microstructure obtenue, réduit la taille des grains et augmente la densification de la céramique frittée finale. Le pressage isostatique à chaud (HIP) présente des avantages uniques en favorisant la compacité des pièces, en éliminant les défauts vides, en réduisant la ségrégation et en améliorant les propriétés mécaniques de la céramique. La présence de plus de lacunes et de pores dans la couche centrale d'oxyde peut améliorer le frittage en offrant une plus grande chance de diffusion sur réseau13. Le frittage HIP des céramiques Al2O3 a une longue histoire de développement et est donc le plus couramment utilisé dans le traitement des nombreux matériaux céramiques existants14. Prosvirnin et coll. a communiqué que dans la production de céramiques d'oxynitrure, des micro-additifs de composants de frittage tels que Y2O3, La2O3 et autres sont utilisés15. Le principal additif de frittage utilisé dans les céramiques oxynitrurées est le Y2O3, qui possède d'excellentes propriétés physiques et chimiques, telles qu'un point de fusion élevé (2 430 °C) et une densité de 5,01 g cm−315. Sa présence peut faciliter la phase liquide lors du frittage, ce qui est bénéfique pour le compactage et l'élimination des pores. Varanasi et coll. d'abord des poudres d'AlN oxydées pendant 3, 10 ou 20 h, puis frittées par HIP pour la première fois le composite dense AlN-Al2O3 sans additifs de frittage Y2O316. Les échantillons frittés ont montré la présence uniquement d'α-Al2O3 en plus d'AlN, prouvant que le frittage entraîne la désintégration de la phase θ-Al2O3. Leurs expériences ont également montré que la densification des céramiques frittées peut être réalisée par HIP à des températures plus basses16.